X熒光光譜儀技術(shù)已成功應(yīng)用于環(huán)境、食物鏈、動(dòng)植物、農(nóng)產(chǎn)品、人體組織細(xì)胞及器官、生物醫(yī)學(xué)材料、組織細(xì)胞、醫(yī)學(xué)試劑、動(dòng)植物器官、代謝產(chǎn)物中的無(wú)機(jī)元素測(cè)定。 X熒光光譜儀可分為能量色散(EDXRF)和波長(zhǎng)色散(WDXRF)兩大類(lèi),隨后將詳細(xì)介紹??煞治龅脑丶皺z測(cè)限主要取決于所用的光譜儀系統(tǒng)。
下面讓我們來(lái)了解一下可能造成X熒光光譜儀測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差的因素有哪些吧。
1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差:
(1) 樣品的均勻性。
(2) 樣品的表面效應(yīng)。
(3) 粉末樣品的粒度和處理方法。
(4) 樣品中存在的譜線干擾。
(5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
(6) 樣品的性質(zhì)。
(7) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
2、引起樣品誤差的原因:
(1)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
(2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
(3)樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
(4)被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
(5)制樣操作 在制樣過(guò)程中的稱(chēng)量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不*,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
3、樣品種類(lèi)樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
(1)固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。
(2)粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。
(3)液體樣品 油類(lèi)產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過(guò)化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適,或者經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的切割達(dá)到分析的要求,只需表面拋光,液體樣品可以直接分析,大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進(jìn)行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復(fù)雜。